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同步热分析仪应用实例

更新时间:2023-06-02      点击次数:643

同步热分析仪应用实例

 

Al2O3 中的水分挥发 - 优异的稳定性

将氧化铝粉末加热至400°C(初始质量为120.0mg),有16.50mg的失重,主要是水分的挥发,对应于DSC曲线上的吸热峰。在50小时的恒温过程中,质量变化只有11微克,表现出天平系统优异的稳定性。

 

氧化锰的还原

氧化锰(MnO2)在化学领域常作为氧化剂使用,在电池行业则常作为电池的阴极材料。在如下的STA测量图谱中,在约 600°C 与 950°C存在两个失重台阶,是由于MnO2还原为 Mn2O3,最后变成 Mn3O4。相应的失重量 9.20% 与3.07% 与理论值吻合得非常好,反映了称重系统的高精度。在 DSC 曲线上则对应两个吸热峰,热焓分别为 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸热峰是一可逆的结构转变,没有对应的失重过程,在冷却过程(点划线)中相应的逆转变对应于 1148°C 的放热峰。

 

碱式硫酸铁的分解

碱式硫酸铁(Fe(OH)SO4)是合成氧化铁的基本原料,可用来作为颜料或者磁性存储介质。通常所说的铁磁流体包含超顺磁性的铁氧纳米粒子,可以作为核磁共振成像的造影剂。温度低于600°C时,根据STA-MS联用测试结果,有两步失水过程,对应于质谱曲线上质量数为18的峰。在600°C…800°C之间,有SO2和O2生成,对应于质量数64和32的峰。最终产物是Fe2O3(赤铁矿)。

 

建筑材料:石膏与石英砂混合物的相转变

石膏与石英砂经常被用于石膏与灰泥之中。本例中样品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 组分在200°C之前经过两步的脱水过程,经半水合物 CaSO4*1/2H2O,最终转变成为无水石膏 CaSO4,总的吸热热焓为 122 J/g。定量分析显示样品包含 23.4% 的石膏二水合物。无水石膏在约 300°C 至 450°C 之间释放出 18.3 J/g 的热量,形成 β-CaSO4。起始温度 573°C 的吸热效应则是由于石英(晶态 SiO2)在结构上的 α→β 相转变所致。

 

合金的相图

Pt0.89Au0.1OIr0.01是一种齿科合金,通常用于镶嵌物、牙冠和搭桥。齿科合金必须具有坚固、易成形、抗腐蚀和生物相容性。测试结果显示,在升温过程中,DSC曲线(实线)上在外推起始点温度1659°C时有吸热现象,主要是熔融过程,其热焓值为88J/g。在降温过程中,DSC曲线(虚线)在起始点温度1685°C时有一放热峰(峰值温度1684°C),主要是合金的结晶过程,其热焓值为 -87J/g。在最高温度时有0.05%的失重,主要是由于挥发的开始。

 

塑料

塑料瓶、纺织纤维和薄膜(例如包装食品)是高聚物PET(聚对苯二甲酸乙二酯)最常见的应用。STA 测试结果显示,在 N2气氛下,DSC曲线在100°C之前有一台阶,主要是玻璃化转变,同时有0.35J/(g*K)的比热增大。在81°C时的吸热峰主要是松弛现象。在131°C时的放热峰主要是冷结晶过程。255°C时的吸热峰是熔融过程。在360°C之后,样品开始发生分解,伴随有79.5%的失重。



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