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注射模塑法DSC等温结晶测试

更新时间:2024-03-21      点击次数:599

注射模塑法DSC等温结晶测试


模拟注射模塑过程中的结晶行为


在聚合物行业中,注射模塑法是生产特定形状零件的主要方法。其过程为将熔融的高分子注入到一个相对较冷的模具中,冷却后即可得产品,此时模具的温度

会直接影响最终产品的性能。等温结晶实验可以模拟模具中聚合物的行为,DSC等温结晶测试可以真正帮助注塑工艺的研究和优化。 


快速冷却和稳定


对于等温结晶测试,DSC实验必须满足两个要求。首先,样品必须快速冷却到设定的结晶温度,避免样品在冷却过程中结晶;其次,在设定的结晶温度下,温度控制必须稳定,不能波动。温度未到达目标温度会使结晶提早发生,有些高聚物(如聚烯烃)结晶很快,温度略低于目标温度几秒钟就会开始结晶。


在DSC 214 出现之前,只有使用功率补偿型DSC才能够实现等温结晶测试所需的高冷却速率,这是因为功率补偿型DSC的炉体很小。NETZSCH DSC 214 Polyma是第一个实现快速升降温的热流型DSC仪器,同时该仪器在恒温段具有很好的温控能力,这得益于它使用的具有低热质量的Arena炉体。

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聚丙烯的等温结晶


在这个例子中,等温结晶实验使用NETZSCH DSC 214 Polyma对聚丙烯样品进行测试。进行适当的参数调节以优化快速冷却段到恒温段的过渡。


将6.75mg样品以20K/min的速率加热到熔融温度,3分钟的恒温过程后,样品以程控速率200K/min冷却到142℃、140℃和138℃,整个实验过程在氮气气氛下进行。

从冷却到142℃的温度曲线(图1)上可以看出,在达到目标结晶温度后,恒温段具有很好的温度稳定性,控温误* < 0.1K。


由于DSC214在设定的温度下可以快速稳定,所以从冷却段到恒温段过渡造成的DSC曲线上的失稳效应足够短,这就可以观察到真正的结晶峰并测量结晶热焓。


图 2 中获得的放热峰是由于聚丙烯的结晶造成的。正如预期,结晶热焓(峰面积)随着结晶温度的降低而增加,这表明最终产品具有更高的结晶度。同时,峰的斜率随着恒温温度的降低而变大,达到峰值更快,这表明结晶过程更快。 

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NETZSCH DSC 214 Polyma 可以对聚丙烯(一种以其快速结晶而闻名的聚烯烃)进行等温结晶测试。它可以用来帮助确定合适的工艺条件,例如模具温度和冷却时间,以便零件具有适当的性能。



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