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耐驰差示扫描量热仪塑料成份鉴定和无机玻璃测试应用

更新时间:2024-05-10      点击次数:866

耐驰差示扫描量热仪塑料成份鉴定和无机玻璃测试应用


差示扫描量热仪(DSC)使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化,广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。


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SnF2/SnO无机玻璃的DSC测试

氟化亚锡(SnF2)为白色单斜晶系晶体,熔点215℃,沸点850℃,溶于冷水和氢氟酸中,在水中易水解和氧化。由氧化亚锡与氢氟酸反应,经真空蒸发制得。亦可由金属锡与无水氟化氢反应制得。用于牙膏生产,以保护牙齿防止钙被溶出。 氟化亚锡牙膏(SnF2)属含氟牙膏,其主要作用是降低釉质在酸中的溶解度和增强釉质再矿化,预防龋发生。但因稳定性差,常选择其他氟化物,如单氟磷酸钠(SMFP)、氟化钠(NaF)取代SnF2。 图1为 SnF2/SnO无机玻璃的第一次升温曲线,在100.1℃处的吸热台阶为无机玻璃的玻璃化转变,这是因为玻璃在室温下一般处于非晶态(无定形态);而231.5℃处的放热峰可归属于材料内部部分区域从无序到有序的冷结晶过程。图2为无机玻璃的二次升温DSC。经过第一次升温过程的冷结晶,提高了玻璃的结晶度,第二次升温的玻璃化温度出在较高的温度下,约118.5℃;同时在232.1℃处出现了一个由亚稳态向稳态转变的吸热峰。


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使用DSC-Identify + TG 进行未知塑料样品的成份鉴定

在塑料样品的成份鉴定方面,DSC、TG方法历来是一种十分有用的辅助手段。使用DSC方法,可以获取塑料样品的玻璃化转变温度、熔融温度、熔融热焓、结晶特性等相关信息,若与标准样品数据、或文献数据相比较,可帮助判断样品包含何种、或哪些塑料成分。使用TG方法,配合一定的温度程序与气氛切换,则可测得样品的分解温度,计算不同成分的相应比例。 Netzsch企业推出了一套热分析领域的谱库搜索与匹配工具--Identify。该App利用DSC测试曲线上的玻璃化转变、熔融峰等具有一定指纹特征的信息,在海量数据库中进行搜索比较,支撑多种匹配模式,可以快速而高效地帮助用户鉴别样品成分。App目前已内置数百种不同成分高分子材料的DSC标准谱图与文献数据,并支撑用户导入自己的标准测量数据,对数据库进行自由扩展。在未来App自带的标准谱库还将不断扩大,并且逐渐延伸到TG、DIL等其他热分析领域。该App工具的问世,对于工业领域的原料鉴别、质量控制、制品成份鉴定,将具有极大的现实意义。 本文以某一未知塑料块样品的测试与分析为例,演示如何使用DSC、TG仪器,结合Identify识别功能,进行未知样品的成分鉴别,与各成分比例计算。 实验部分 样品描述:未知塑料部件,颜色为灰色测试内容:通过DSC、TG测试,获取Tg、Tm、Td等相关信息,并判断样品成分。仪器型号:DSC 214 Polyma®;TG 209 F1 Libra® DSC实验条件: 样品质量:5.56 mg 温度程序:一次升温 RT ... 10K/min, N2 ... 210℃,随后在高温下取出样品投入液氮中淬冷,再做二次升温:-40℃ ... 10K/min, N2 ... 210℃ 坩埚:Al,加盖扎孔冷却设备:IC40 TG实验条件:样品质量:6.013 mg 温度程序:RT ... 10K/min, N2 ... 760℃ ... 10K/min, air ... 860℃ 坩埚:Al2O3,敞口 图2绿色曲线为样品的一次升温。样品在约100~180℃范围内出现多重熔融峰。其主峰出现在163.4℃,在113.5℃另出现了一个小的吸热峰。熔融总热焓96.37J/g,其113.5℃小峰所占比例约为4.06%,163.4℃主峰所占比例约为95.94%。第一次升温完成后,将样品坩埚在高温下取出,投入液氮中淬冷(有助于测出负温下较微弱的玻璃化转变)。随后从-40℃开始进行二次升温。测得样品的玻璃化转变在-7.1℃(中点),比热变化0.097J/g*K。二次升温熔融主峰在166.7℃,小峰在113.2℃。熔融总热焓100.4J/g,其113.2℃小峰所占比例约为5.72%,166.7℃主峰所占比例约为94.28%。 使用Netzsch IdentifyApp基于二次升温曲线进行识别,结果如图3 从识别报告可见样品的主成分应为PP(isotactic),使用多效应/多组分算法,其相似度高达99.72%。样品在113.2℃附近的小峰,对应少量聚乙烯链段。 图4显示的是TG209F1的测试结果。样品从约403.4℃(外推起始点)开始失重,至约451.7℃(外推终止点)失重完成。TG曲线(绿色虚线)显示失重峰值温度为438.1℃,与文献报导的PP(isotactic)分解温度(10K/min下447℃)较为接近。样品在600℃前后另有一小的失重台阶,DTG峰温615.8℃,失重比例0.99%,可能为某些无机填料(推测很可能为白垩,即CaCO3)的分解失重(CaCO3 --> CaO + CO2)所致。至760℃时气氛由N2切换为air,样品并无进一步的失重,可以证明样品的高分子成分在N2下为裂解,仅生成气态产物,无热解碳生成(与预期的PP/LDPE性质相吻合)。样品在859℃下的残余质量为1.54%,应为CaCO3的分解产物CaO,或再含有少量其他灰分。绿色实线为c-DTA®曲线(Netzsch TG测试附加生成的计算型差热曲线)。从上面可以看到PP的熔融峰(峰温164.6℃),以及热降解过程的大的吸热峰(峰温437.3℃)。c-DTA信号可作为单TG测试的有益的信息补充。 基于热重图谱,结合DSC-Identify判断结果,对样品成分及相关比例分析如下: 高分子成分:主要为PP(isotactic),另含有少量聚乙烯链段,两者总比例97.48% 无机成分:CaCO3,比例2.25%(根据CaCO3 --> CaO + CO2的反应式,计算得到0.99%*100/44)其他可能的微量无机成分(如灰色颜料等):微量,约0.27%((100-97.48-2.25) %) 

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