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德国耐驰热分析仪在矿物与无机物应用案列

简要描述:德国耐驰热分析仪在矿物与无机物应用案列,可以进行无机非金属化合物的常规测试,如熔融、结晶、相变、比热、氧化以及热稳定分析;矿物和催化剂的吸附和解吸行为,测量相转变、导热系数和热扩散系数。

  • 产品型号:NETZSCH
  • 厂商性质:代理商
  • 更新时间:2023-03-14
  • 访  问  量:1095

详细先容

品牌NETZSCH/德国耐驰价格区间70万-100万
仪器种类动态热机械分析仪DMA/DMTA产地类别进口
应用领域化工,电子,航天,制药,综合常规检测非金属化合物:熔融、结晶、相变、比热、氧化以及热稳定分析

德国耐驰热分析仪在矿物与无机物应用案列
 
可以进行无机非金属化合物的常规测试,如熔融、结晶、相变、比热、氧化以及热稳定分析;矿物和催化剂的吸附和解吸行为,测量相转变、导热系数和热扩散系数。

DIL 402-950.jpg


德国耐驰热分析仪在矿物与无机物应用案列 NETZSCH (文章较长,请耐心寻找对应案列)
LFA测试碳复合材料
钇钡铜氧化物的热处理过程
钴酸锂正极材料 -- 热稳定性(QMS)
硅片-热物理性质
矿物纤维 - 高温调制DSC(TM-DSC)
矿物纤维隔热材料导热系数测量
粘土粉末 – 逸出气体分析(TMA-MS)
砖瓦用粘土的烧结
粘土砖煅烧过程分析
粘土STA和DIL测试
油页岩STA-QMS测试
氧化物矿渣熔融状态下热扩散测试
碳*氢钠的热红联用测量
碳复合材料的导热测量
水煤气化
水菱镁矿的STA-QMS联用分析
SnF2/SnO 无机玻璃的 DSC 测试
TG 测试八水合氢氧化钡脱水过程 -- 对实验条件的探讨
粘土的导热性能测试
金属氢化物在潮湿环境下的反应
碱式氯化铝的热分解测量
碱式硫酸铁的热质联用测量
锆石的导热性能测量
高温DSC测量黑曜石的熔融过程
LFA测试相变储能材料的导热行为
动态热机械法测量石英的相转变
STA测试爆炸物
STA 测试二氧化锰
STA测试矿物棉
STA超高温测试氧化铝纤维
STA悬挂式支架测量涂层玻璃样品
碳刷的氧化过程
TG测试氢*化铝的分解过程
超高温测试:蓝宝石熔融
储氢材料——MgH2
氮化硅(生坯)的比热测量
氮化锆的比热测量
次氯酸钙热分解测量
土壤污染的热质联用分析


德国耐驰矿物与无机物热分析仪NETZSCH
 
LFA测试碳复合材料
 
碳材料可在一些要求苛刻的应用场合替代金属部件,比如战斗机的发动机燃烧系统。碳材料质量轻、化学惰性、高温下强度高,比强度甚至比高温合金还要高。如今这类材料被广泛用在飞机、 * 车刹车、真空炉管件、化学反应器等领域。利用LFA427来测量碳复合材料的热物性指标。
 
室温以上热扩散和导热随温度升高而降低。同一材料的两个样品测试结果具有很高的重复性。比热随着温度升高而增大,这一趋势符合Debye定律。所测试的数据也是典型的石墨复合材料的结果。说明LFA427能够精确分析碳材料在超高温下的热物性数据。
 
钇钡铜氧化物的热处理过程
 
钇钡铜氧化物是一种高温超导体。1911年H. Kammerling-Onnes发现超导现象,直到1986年金属超导体的临界温度都在液氦沸点温度附近。YBCO是第一种临界温度超过液氮沸点温度(77K)的超导材料。YBCO的超导性能与氧含量及其结构关联密切,而这些性能可以通过不同的热处理进行改变。高温超导材料可以应用在超导磁铁、电线、限流器和约瑟夫逊超导结等领域。

钇钡铜氧化物.png

上图为YBCO样品的TG和DSC结果,其中实线为升温结果,虚线为降温结果。升温过程中,样品因水蒸气挥发和内部反应导致三步失重,降温过程也有相对应的TG和DSC变化。STA测试结果可以用于引导氧化物类样品(如高温超导材料)的制备过程或表征样品性能。
 
钴酸锂正极材料 -- 热稳定性(QMS)
 
钴酸锂被广泛地用作锂离子电池的正极材料。在设计内在更安全、更高效的电池系统时,该正极材料的热稳定性也是一个重要因素。
 
在本例中,经过脱锂的钴酸锂材料从纽扣电池中取出,放入NETZSCH STA449F1 Jupiter与QMS 403 A?olos Quadro联用设备中进行分析。正极材料在升温过程中显示有几个离散的分解台阶。在联用质谱的帮助下,可以很容易地理解材料的分解路径,以及正极材料经过循环后的深层结构变化。
 
硅片-热物理性质
 
本例中,硅片的物理性质由LFA 457 MicroFlash®测试。从-100 oC到500 oC,导热性能和热扩散系数持续降低。
 
比热值用DSC 204 F1 Phoenix®测定。数据点的标准偏差小于1 %。
 
矿物纤维 - 高温调制DSC(TM-DSC)
 
温度调制DSC(TM-DSC)是传统上常用于测试聚合物低温应用的工具。STA 449 F1 Jupiter® 和DSC 404 F1 Pegasus®是市面上最早实现高温温度调制的仪器。下图所示为绝缘矿物纤维的测试结果。在DSC总热流曲线中,驰豫、氧化和玻璃化转变是重叠的。只有从分离得到的DSC可逆热流曲线上,才能准确分析样品的玻璃化转变。
 
矿物纤维隔热材料导热系数测量
 
矿棉是一种用途广泛的材料,主要用于住宅建筑的保温。本例使用保护热板法(GHP 456 Titan)和热流法(HFM 436 series),对矿物纤维在 10℃ 到30℃ 之间进行循环测试,研究其导热性能。和其他大多数保温材料类似,矿物纤维在室温附近的导热系数随着温度的升高呈线性增加。用不同的测试仪器得到的结果有很好的一致性。通过循环测试进一步证明,保护热板法的测试精度可以达到2 %。
 
粘土粉末 – 逸出气体分析(TMA-MS)
 
粘土样品(粉末)在空气下使用TMA-MS(A?olos Quadro)联用技术从室温升温测试至800°C。在测试起始段,吸附的结合水和层间水开始释放(收缩0.01%). 300°C以上,样品中有机组分发生烧失,质量数18(H2O)和44(CO2)的信号曲线上出现峰值。由于组分比例很低,未对膨胀曲线造成明显的影响。在487°C至536°C,样品中的粘土发生脱羟基反应,伴随着0.05%的尺寸收缩。
 
砖瓦用粘土的烧结
 
砖瓦产品为世界各地的建筑项目的发展和质量做出了重大贡献。下图为砖瓦用黏土的烧结测试图谱,在膨胀(红色)曲线上576℃ 有一个台阶,这个变化与物理膨胀曲线587℃ 的峰值对应。这种热膨胀的变化是由粘土的重叠脱水和石英的相变引起的。样品在800℃ 以上开始烧结。在烧结过程中,可以观察到熔化效应,这可能是由于原料的无机组分熔融导致。
 
粘土砖煅烧过程分析
 
批量生产的粘土砖最好使用本地产的粘土来制造,可以实现较低的生产成本。粘土原料中含有耐火土、伊利石、蒙脱土、绿泥石、石英等混合物,在制作成型和干燥后,原坯砖在窑炉中煅烧到1000°C下成型。有时也会添加锯屑或苯乙烯来提高粘土砖内部的孔隙率。生产粘土砖所产生的污染物取决于所用的原材料,煅烧过程会释放CO2、CO、NOx、HF、SO2等有毒物质,而对污染物的控制主要是通过对煅烧工艺和添加剂的优化,或者增加二道处理工序比如安装滤尘器和氟化物过滤器。
 
用于生产砖块的粘土材料通常含有少量的氟化物,利用MS和FTIR来检测极少量的氟F或氢氟酸HF有时会比较困难。因为氟的质量数是19,氢氟酸的质量数是20,水会形成H3O+(质量数19)、氧的同位素18O(质量数18),以及H218O(质量数20)。通过上图可以发现:粘土砖在380°C和800°C附近释放出氟F(质量数19),因为质量数18的水信号在对应温度下没有出现相应的强度增加。


德国耐驰矿物与无机物热分析仪NETZSCH
 
粘土STA和DIL测试
 
粘土是一种含水铝硅酸盐,其中还含有少量Mg,Fe,Na,K和Ca元素。粘土是陶瓷和水泥工业中一种重要的原材料,壶、碗,杯等瓷器,(屋顶)瓷砖以及砖可以直接由粘土烧制而成,为获得更好的绝热性能,往往需要制成多孔砖体,这样才有更好的保温效果,使用STA和DIL可以研究粘土的组分和膨胀性能。

粘土STA和DIL测试1.png

右图1为粘土样品的STA结果,图中标注了样品的TG、DTG和DSC曲线,样品在低温段有0.5%的失重,为样品中自由水的蒸发过程,之后样品有机物烧失(200℃-400℃)并进一步脱水(400℃以上),其失重量为10%;样品在100℃和500℃附近伴随着吸热效应,其吸热热量分别为10J/g和480J/g。在297.4℃附近因有机物烧失DSC曲线上有放热效应,图中通过画中画显示在574℃有吸热峰,此热效应来源于样品中石英成分的αàβ转变,最后在980.3℃样品的放热峰为高岭土的固固相变。

粘土STA和DIL测试2.png

右图2显示了粘土样品的线性膨胀系数和膨胀速率。在500℃之前,样品发生线性膨胀,在550℃附近达到最大尺寸;随后,样品发生两步烧结过程,第一步烧结的外推起始点温度为608℃,第二步外推起始点为956℃,所对应的烧结速率的最大值温度分别为629℃和980℃。

粘土STA和DIL测试3.png

右图3为STA和DIL测试结果对比图,图中可以看出,样品的STA和DIL测试结果有很好的对应关系。
 
油页岩STA-QMS测试
 
油页岩是一种含有干酪根(一种有机物的固体混合物)的细粒沉积岩。从干酪根中可以提炼出液态烃,通过热裂解油页岩中的干酪根可以获得一种合成原油。油页岩的全球储量相当于~3x1012桶可开采石油,可以用作材料和化学工业的原材料,也可以作为一种劣质燃料用于发电和取暖。

油页岩STA-QMS测试1.png

图1为样品的热重曲线及部分质量数的质谱数据。从图中可以看出,样品失重过程共分五步,失重量分别为:1.1%、24.3%、0.7%、20.6%和1.2%。质量数为2,18和44的曲线分别对应分解产生的H2、H2O和CO2;图2 和图3分别为第二步失重过程中检测到的更多质量数的质谱曲线以及459°C下典型的质谱图,从质谱图与文献数据的比较看以得出,检测到的物质为长链烃类醛C12H24O;图4中质量数为33、34、48和64的曲线分别对应的产物为HS、H2S、SO和SO2。


 

德国耐驰矿物与无机物热分析仪NETZSCH

氧化物矿渣熔融状态下热扩散测试

矿渣是冶炼提纯金属的副产物,通常为金属氧化物的混合物,但是其中也含有金属硫化物和金属。在金属冶炼中,矿渣作为废料需要去除,但有时也有其他用途,例如协助控制冶炼温度、减少金属制品在铸造前的氧化等。自然界中的金属矿石(铁、铜、铅、铝或者其他金属)通常都不是以单一状态存在的,而是以氧化态或者与其他金属的硅酸盐并存,在冶炼过程中,将矿物加热到高温后,这些杂质就会与熔融态的金属分离并去除,被去除的这些化合物即为矿渣。
 
样品测试支架为铂铑熔盐样品支架。矿渣加热到1500℃变为熔融态,样品在熔融态的热扩散值随着温度的升高线性增加,且升降温过程中热扩散数值基本一致,此测试需要用三层模型进行拟合计算,且需要考虑激光脉冲修正和热损耗对结果的影响,Netzsch LFA Proteus App可以对此进行计算得到结果。
 
碳酸*钠的热红联用测量
 
碳酸*钠(NaHCO3)别名又叫小苏打、食用碱等,使用非常广泛,常用于烹饪(烘焙)、酸性中和剂、除臭剂、害虫防治、医疗、化妆品和清洁剂。
 
图一给出了NaHCO3的TG曲线与红外光谱三维图。图二给出了TG曲线与H2O、CO2的轨迹图。NaHCO3在97℃附近有一个小的失重台阶,失重比例0.7%。135℃开始样品主组分的分解。在171℃附近,H2O与CO2释放量达到最大。第一步失重,H2O和CO2释放总量仅为34μg,都可以在联用红外光谱中检测出来。
测得样品总失重比例为36.95%,与理论值36.92%非常接近,说明NaHCO3纯度非常高。


 
碳复合材料的导热测量

 
概况:
30年前碳复合材料就被开发出来,用于取代高性能 * 用飞行器引擎上的金属部件,现在这种材料也被用在民用飞行器、刹车制动( * 车刹车片)、真空炉部件、化学反应器和其它工业。碳复合材料具有诸多特性,比如质地轻、化学惰性、高温下强度高、比强度高于耐热合金,在热传导方面也优于铜和金。碳复合材料的性能差异很大程度上取决于内部纤维的分布方向。利用耐驰LFA可以测量碳复合材料在不同方向上的热物性参数。

测试结果:


从上图来看,碳复合材料的热扩散和热传导在不同方向上差异明显,但是不同纤维方向样品的比热结果却具有高度的一致性和重复性。在整个温度范围内,比热随着温度的升高而逐渐增加,这与Debye理论的预测是一致的,而且测量值大小也符合石墨复合材料的经典数值。这表明Netzsch LFA分析非均向复合材料的测试不存在任何问题。
 
水煤气化
 
水煤气化过程为煤焦与二氧化碳和水蒸气反应生成一氧化碳和氢气的过程。反应产生的气体称为产物气或合成气,相对于煤的直接燃烧,水煤气化后转化为能源的效率更高。水煤气化过程是在19世纪发展起来的,最初是用于生产照明和烹饪用的煤气,但是天然气和电力很快便取代了煤气在这方面的应用,不过水煤气化过程却被逐渐用来生产合成化学品和燃料。现在水煤气化有更宽广的应用领域,特别是通过IGCC产生电力、氨和液体燃料(油)等,另外还可以生产燃料电池用的甲烷和氢气。
 
测试时将碳粉升温至高温并恒温2小时,整个测试过程均在水蒸气氛围下进行,恒温过程中,样品的失重速率稳定在0.43%/min,失重来源于气化过程(碳粉与水蒸气反应生成一氧化碳和氢气)。另外可以联用逸出气体分析装置进行进一步分析。水蒸气气氛还可以应用在不锈钢的腐蚀研究上,在水蒸气下不锈钢可以发生氧化和脱碳行为;同样的方法也可以用于陶瓷零件的烧结行为研究上。另外,无机建材也会用到水蒸气氛围的研究。
 
水菱镁矿的STA-QMS联用分析
 
阻燃材料是能够抑制或者延滞燃烧而自己并不容易燃烧的材料,它们通常混入塑料材料中使用,且不会影响塑料本体的机械和化学性能。根据阻燃材料的不同阻燃机制可分为物理性(降温、产生保护层、稀释)和化学性(与燃烧产生气体反应)。无机阻燃材料(氧化锑、氢*化铝、硼酸锌)的保护机制通常为形成阻燃层或者分解产生CO2或者H2O消耗能量。无机阻燃材料的优点是烟雾量小。碱式碳酸镁可以用来作为阻燃填料,用于PVC、PP、PBT等塑料中,其化学式为Mg5(CO3)4(OH)2*4H2O。
 
水菱镁矿的阻燃机制如下:在样品的热分解过程中,会释放大量CO2和水,填充此样品的塑料燃烧时,释放的气体会隔绝氧气进而阻止燃烧,而且水菱镁矿分解过程中会吸取大量热量也会阻止塑料的燃烧。
 
SnF2/SnO 无机玻璃的 DSC 测试
 
氟化亚锡(SnF2)为白色单斜晶系晶体,熔点 215℃,沸点 850℃,溶于冷水和氢氟酸中,在水中易水解和氧化。由氧化亚锡与氢氟酸反应,经真空蒸发制得。亦可由金属锡与无水氟化氢反应制得。用于牙膏生产,以保护牙齿防止钙被溶出。 氟化亚锡牙膏(SnF2)属含氟牙膏,其主要作用是降低釉质在酸中的溶解度和增强釉质再矿化,预防龋发生。但因稳定性差,常选择其他氟化物,如单氟磷酸钠(SMFP)、氟化钠(NaF)取代 SnF2。


 图 1 为 SnF2/SnO 无机玻璃的第一次升温曲线,在 100.1℃处的吸热台阶为无机玻璃的玻璃化转变,这是因为玻璃在室温下一般处于非晶态(无定形态);而 231.5℃处的放热峰可归属于材料内部部分区域从无序到有序的冷结晶过程。

 图 2 为无机玻璃的二次升温 DSC。经过第一次升温过程的冷结晶,提高了玻璃的结晶度,第二次升温的玻璃化温度出在较高的温度下,约 118.5℃;同时在 232.1℃处出现了一个由亚稳态向稳态转变的吸热峰。
 
TG 测试八水合氢氧化钡脱水过程 -- 对实验条件的探讨
 
八水合氢氧化钡为无色单斜结晶或白色结晶。据资料表明该物质受热后逐渐失去结晶水,78℃时失去全部结晶水变成无水物。本实验使用 NETZSCH TG 209 F1 对该样品进行脱水实验,并尝试在坩埚敞口与加盖两种不同的条件下进行对比,希翼能得到较多的脱去结晶水的信息。


 从图谱中可以看出热重曲线大致分成两个台阶:39.35%和 5.6%。共计失重 44.95%,与理论失重45.7%相比误差为 2%。

 
从图谱中可以看出热重曲线大致分成六个台阶:15.54%、2.73%、6.43%、1.68%、12.30%和 7.16%。共计失重 45.84%,与理论失重 45.7%相比误差为 0.3%。
 
对比两次试验的数据可以看到,坩埚加盖的测试可以将结晶水失重情况更好的分析出来。主要原因是加了盖子后水分不太容易从坩埚中及时溢出,坩埚中水蒸汽压很大,从而抑制了后续结晶水的释放,后续结晶水失重的温度就会向高温漂移,这样有助于各失水台阶之间的分离。
 
粘土的导热性能测试
 
粘土是一种含水铝硅酸盐产物,是由地壳中含长石类岩石经过长期风化和地质的作用而生成的,在自然界中分布广泛,种类繁多,藏量丰富,是一种宝贵的天然资源。
粘土的矿物成分主要为高岭石,约占矿物总量的 80%~90%,其次是水白云母和石英,还有少数以三水铝石为主要成分。粘土中 SiO2 含量为 43%~55%,Fe2O3 为 1%~3.5%,Al2O3 为 20%~25%,TiO2 为 0.8%~1.2%。
粘土具有颗粒细、可塑性强、结合性好,触变性适度,收缩适宜,耐火度高等工艺性能,因而,粘土是成为瓷器的基础。它主要有瓷土、陶土和耐火土粘土等三类,据矿物的结构与组成的不同,陶瓷工业所用粘土中的主要粘土矿物有高岭石类、蒙 * 石类和伊利石(水云母)等三种,另外还有较少见的水铝石,粘土的出现使其成为陶瓷坯体烧结时的主体,形成瓷器中莫来石晶体的主要来源。
 
讨论
热扩散系数
沙质粘土与粘土相比,沙质粘土的热扩散值相对更高,原因推测为:沙质粘土中沙子的含量相对较高,沙子的主要成分是二氧化硅,其热扩散性能更好。
比热值
沙质粘土与粘土相比,粘土的比热值相对更高,原因推测为:粘土的水份含量相对偏高,水的比热值较大,从而影响了粘土整体的比热,而水的比热同时也远远高于沙子二氧化硅的比热,所以,最终粘土的比热要高一些。
导热系数
由 LFA 导热性能测试原理可知:导热系数=热扩散系数×比热×密度,最终的结果是样品上述参数相乘之后的综合结果。
 
金属氢化物在潮湿环境下的反应
 
目前金属氢化物作为燃料电池的储氢材料的研究比较热门。它们属于有机类的强还原剂,在储氢方面具有许多潜在的重要应用。未来氢有可能会替代目前汽车上使用的汽油和柴油燃料。复合氢化物比如Na-Al氢化物、Li-B氢化物的储氢密度与甲烷CH4等同,而且不需要额外的能量将甲烷上的氢原子单独分离出来。
 
利用同步热分析设备STA的水蒸汽炉可以研究NaAlH4材料在水蒸汽环境下的变化情况。样品起初在80°C下恒温一段时间后,再加热到500°C,在实验开始阶段,NaAlH4与水蒸汽发生反应,伴随着强烈的放热,生成氢氧化物和氢气,造成TG信号增重。在加热到100°C以上,氢氧化物分解生成相应的氧化物,DSC吸热信号受到样品分解发泡的干扰较为显著。


德国耐驰矿物与无机物热分析仪NETZSCH
 
碱式氯化铝的热分解测量
 
碱式氯化铝Al2Cl(OH)5是一类分子式为AlnCl(3n-m)(OH)m的盐类,它可以用作除臭剂和止汗剂以及水净化中的絮凝剂,常用的除臭剂和止汗剂是Al2Cl(OH)5。
 
样品一次升温以10K/min的速率升温至550℃,目的为了除去表面水分和HCl。降温后重新称量重量,并由室温升温至1550℃。从图中可以看到,样品有多步失重过程,在低温段,因为气体产物的挥发,DSC上表现为吸热反应;而高温段,DSC上有两个强烈的放热峰,这主要来自样品的固态反应或逸出气体的氧化过程。
 
碱式硫酸铁的热质联用测量
 
碱式硫酸铁Fe(OH)SO4可用于合成氧化铁颗粒。氧化铁颗粒一般可用作赭红色或棕色颜料。现如今氧化铁也用作磁性存储介质,如铁磁流体。铁磁流体含有超顺磁氧化铁纳米颗粒,可以用作核磁共振中的造影剂。铁磁流体的粘度取决于磁场,这种性能可以使其应用于自适应减震器。
 
STA-MS测试显示在600°C之前,质量数18的离子浓度变化反映H2O分两步逸出。在600°C与800°C之间,质量数64与质量数32反映的是SO2与O2气体的逸出。最终产物为Fe2O3(赤铁矿)。相对应的第一、第二步失重比例为2.5%,4.3%,总的吸热热焓为246J/g。第三步失重比例为45.5%,吸热热焓为1170J/g。
 
锆石的导热性能测量
 
锆石ZrSiO4属于硅酸盐类矿物,化学式是ZrSiO4,其晶体结构为四方晶系。锆石颜色多样,有无色、金黄色、红色、棕色和绿色等。透明的锆石可作为宝石来代替钻石,这就是非常有名的“Matura钻石"(立方氧化锆是具有不同化学成分的合成矿物)。商业上,锆石的开采主要是为了获取金属锆,金属锆可作研磨或绝缘材料,也是耐火材料氧化锆的来源。ZrO2坩埚可用于1755°C以上,可作为熔融金属铂的容器。
 
样品进行了升温和降温测试。升降温测试结果有明显差异。在800°C以下,随着温度上升,样品热扩散系数下降,在800°C以上,热扩散系数缓慢增大(有可能为热辐射因素的影响)。导热系数变化规律基本与热扩散系数变化规律一致。从上图可以得到,样品升降温过程中发生了不可逆变化。由于材料结构的变化和结构缺陷的退火,在降温过程中,材料的热扩散系数和导热系数都有所提高。
 
高温DSC测量黑曜石的熔融过程
 
黑曜石是黑色块状的火山玻璃,伴随有流纹状熔岩形貌,断裂后呈贝壳状断面,常被北美印第安人制作成箭头和其他工具。这里所测试的样品来自英属哥伦比亚和加拿大地区。
 
黑曜石样品在681°C(中点温度)出现玻璃化转变,伴随比热变化为0.487 J/g*K,在706°C出现小的松弛峰,热焓为0.97 J/g。结晶过程发生在918°C,熔融发生在1149°C(外推起始点),熔融热焓为211 J/g。通过高温DSC分析发现黑曜石呈典型的无定形结构。
 
LFA测试相变储能材料的导热行为
 
石材类建筑材料具有热量存储特性(即蓄热能力)在很早时候就已经被认识到,然而将其应用到现代建筑中会出现很多问题,比如成本高、重量大、温度波动大等,因此开发建筑材料的潜热存储系统对于节约能量来说非常重要。最近利用相变材料(PCMs)在被动式和主动式太阳能建筑的应用研究非常热门,相变类材料最大的特点就是它们能够以潜热的方式将热量存储起来,并且单位体积的蓄热容量比传统的建筑材料要高。本案利用激光导热仪LFA测量石蜡材料在相变温度范围内的传热行为。

LFA测试相变.png

如图所示,在比热曲线上叠加有样品石蜡的融化吸热峰,可以通过内插法计算得到没有热效应干扰的真实比热值。热扩散系数在整个温度范围内呈下降趋势,35°C以上接近恒定。为了扣除熔融过程对表观热扩散数值的影响需要进行修正,该修正是在每一温度下使用精确设定的脉冲能量进行测试,再将结果外推到脉冲能量为零时,最终得到扣除样品熔融影响的热扩散系数。本例证明LFA能够分析熔融温度下的样品热扩散不存在任何问题。
 
动态热机械法测量石英的相转变
 
SiO2在自然界中广泛存在,几乎在每一种地质环境里都能找到,也是各类岩石的组分之一。SiO2有晶态和无定形态,目前已知有八种不同的晶型,其中最常见的存在形式就是石英。在室温下稳定的晶相是α-石英。在573°C以上,α-石英转变成β-石英。在更高温度下转变成β-鳞石英(> 870°C)和方英石(> 1470°C)。石英广泛应用于陶瓷、玻璃和建筑行业。石英晶体的压电性质可使其用于电子行业,石英钟可能是大家使用这种矿物最熟悉的设备了。

动态热机械法.png

上图显示了石英在300°C 至600°C范围内动态热机械性能。随着温度的升高,储能模量E'连续下降。在568°C(外推起始点),检测到E'的急剧下降,这是由于α-石英开始转变成β-石英。 在581°C,测得E'的最小值(48700MPa)。 随后观察到储能模量急剧增加至114000MPa。测得损耗因子曲线对应峰值为584°C。
 
STA测试爆炸物
 
爆炸物是指一类材料在化学或能量上存在不稳定性,伴随着热量产生和压力迅速上升,同时也会伴随着闪光和声响。通常爆炸物释放的势能没有石油燃料那么高,但是能量迅速释放也会产生巨大的爆炸压力。爆炸物可以是纯化合物比如硝 * 甘油,也可以是氧化剂和燃料的混合物比如黑 * 药。开发新型的爆炸物需要使用同步热分析技术。
 
高爆性 * 药—黑 * 金(又称RDX, 环三亚甲基三硝基胺)在TG曲线150°C以上开始有少量升华,在DSC曲线上206°C开始出现热焓为123 J/g的样品熔融峰。在200°C~250°C发生强烈的放热反应,释放出1382 J/g的热量。实验采用合成空气,升温速率为5K/mim,样品初始质量仅为2.32 mg。利用同步热分析技术可以获得 * 药的特定起爆温度和释放热量值。
 

STA 测试二氧化锰
 
二氧化锰(MnO2)存在于天然软锰矿,呈黑色或棕色。二氧化锰主要用作碱性电池、锌-碳干电池的阴极材料(即正极材料)。二氧化锰可作为有机合成的氧化剂,比如烯丙醇被氧化成对应的醛类,也可作为催化剂用于 * 酸钾分解制氧。
 
STA测试谱图显示:在600°C和950°C出现的失重台阶分别对应为MnO2还原成Mn2O3,Mn2O3转变成Mn3O4,对应的失重量分别为9.20%和3.07%,与化学计量比十分吻合,说明STA拥有精准的天平系统。此外,失重段对应的DSC吸热焓分别为432 J/g和180 J/g。在DSC升温曲线1200°C的吸热峰,以及降温曲线(虚线)1148°C的放热峰为材料的可逆相转变过程。
 
STA测试矿物棉
 
概况
矿物棉由矿物和金属氧化物纤维组成,包含玻璃纤维、陶瓷纤维和矿石纤维。由矿物棉制成的板材和卷材在隔热和隔声方面性能较差,因而主要用作过滤和绝缘。此外矿物棉通常也含有粘合剂和防尘油。
 
测试结果
STA测试结果显示在600°C之前样品出现3个失重台阶,这是由于潮气的蒸发和有机粘合剂的烧失,而后者伴随有强烈的放热峰。在728°C出现玻璃化转变台阶,比热增加了0.41 J/g*K。在950°C出现热焓为287 J/g的结晶放热峰,在1050°C到1250°C出现热焓为549 J/g的熔融吸热峰。在700°C以上出现的少量失重可能是杂质的氧化与蒸发所致。

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德国耐驰矿物与无机物热分析仪NETZSCH
 
STA超高温测试氧化铝纤维
 
STA 配备的钨样品支架拥有确定的热流路径和高量热灵敏度。圆锥形的样品坩埚可以稳固地放置在样品支架上。热电偶采用非焊接设计,可以精确测量温度和DTA信号,方便更换。此外,样品坩埚可以彼此堆叠,方便测试特殊样品。
 
和石墨相比,钨的蒸气压较低,所以常被用在超高温条件下的测试。此处,采用钨炉体和W3%Re/W25%Re样品支架来测量高温TGA-DTA信号。将6.8mg氧化铝纤维置于钨坩埚中加热到2100°C,之后再冷却,整个过程采用He气氛保护。上图显示:在红色加热DTA曲线上2047°C出现氧化铝纤维的熔融吸热峰,在蓝色冷却DTA曲线上1936°C出现结晶峰。在绿色TG曲线上约1900°C以后出现1.1% 的轻微失重,这是由于样品在高温下发生少量挥发。
 
STA悬挂式支架测量涂层玻璃样品
 
特殊的STA悬挂式样品支架能够确保测试气氛接触到样品所有表面。 STA 天平优异的信号稳定性非常适合检测微小的或者缓慢的重量变化。测试气氛包括氧化性气氛、腐蚀性气氛和湿气。
STA 449 F1/F3 Jupiter 系统可配备多种样品支架,样品支架插拔方便。对于悬挂式支架来说,使用者可以根据测试样品性质选择合适的吊丝。
 
在带涂层的玻璃样品上钻孔,将其悬挂在TGA悬挂样品支架上。样品重量为274.99mg,在空气气氛下以5 K/min加热到500°C。提高样品的“开放"表面积,使得样品在316°C和398°C处的微小失重也能准确检测到,分别为0.087% 和0.036%。
 
碳刷的氧化过程
 
碳刷已广泛应用在马达和发电机等转动设备上,起到部件之间的导电作用。可以作为活动件或者固定件,导通的电流可以是很小的信号电流到较大的额定功率电流。它是电动马达的滑环一部分,在换向器和激磁绕组之间传输电流。碳刷一般是由碳、铜和石墨组成,不过现在也有类似石墨合金材料。碳刷作为导通部件将电流的承载元件相连接,将电流导通至其他电路单元,或传送到活动电触点。

碳刷的氧化.png

碳刷是由纯碳(石墨)制成,可以添加金属或添加剂来增强导电性和力学稳定性,这取决于实际应用场合的要求。上图显示在300°C~500°C检测到由于金属组分氧化后的增重现象,比例约2.3%。大约550°C碳材料开始氧化燃烧失重,直至800°C氧化失重结束,最后残余38.4%的无机填料、金属或金属氧化物。
 
TG测试氢*化铝的分解过程
 
氢*化铝是铝土矿的主要成分,在不同类型的铝土矿中,主要含有三水铝矿(Al(OH)3)、多晶型的勃姆石(α-AlOOH)和水铝石(β-AlOOH)。全球大约有85%的铝土矿通过湿法化学和碱性萃取(拜耳工艺)工艺来生产氧化铝(Al2O3),然后通过电解还原氧化铝得到金属铝(Al)。经提纯后的氢*化铝常被用于塑料的阻燃剂,纸张、涂料、油漆的颜料等。


两个纯氢*化铝样品的失重量分别为34.7%和34.4%,这与理论失重量34.6%(Al(OH)3脱水形成Al2O3)十分吻合。略微的质量差异表明样品1(绿色曲线)可能存在表面吸附水,样品2(红色曲线)可能含有α-AlOOH。此外,从 DTG 曲线更清楚地看到,样品1在225C 附近多了一个分解反应。
 
超高温测试:蓝宝石熔融
 
超高温测试使用钨样品架,该支架具有确定的热流路径,锥形样品坩埚可以插入样品支架平台内,样品热电偶经特殊设计不需要焊接,这些设计可以保证获得高精度的DTA信号,另外,这种设计可以允许对一些特殊样品进行特殊的测试。

超高温.png

图为高纯蓝宝石样品的TGA-DTA测试图谱,使用钨炉进行测试,最高测试温度约2100℃。坩埚为钨坩埚,加钨制坩埚盖,样品的熔融温度为2054℃(外推起始点)。
 
样品测试的TGA曲线(绿色)在熔融前后没有明显重量变化,与预期一致。
 
储氢材料——MgH2
 
在对氢能源的研究和开发中,氢气安全高效的储存和运输是其中重要的问题。在氢化物材料中,氢气以化学方式储存,这种方式相对安全可靠。氢化镁价格低,储氢量大,因此是一种相对有前景的储氢材料。
 
在低温阶段(低于350℃),基本上观测不到氢化镁的氢气释放。从408℃(外推起始点)开始,样品发生明显的释氢反应,释氢过程中需要吸取2630J/g的能量。储氢材料研究中,主要方向是降低解吸温度和提高吸附速率,通过改变结构可以加速氢气在样品中的扩散,因此可以通过DSC研究不同结构的镁合金对氢气的吸附行为。
 
氮化硅(生坯)的比热测量
 
氮化硅(Si3N4)是一种坚硬的固体物质,可由硅与氮气在高温下反应直接得到。相对于其他陶瓷而言,氮化硅陶瓷具有良好的热震稳定性。基于此,氮化硅陶瓷辊棒有时用于 * 端滑板轴承或航空航天领域的球轴承系统。在微电子技术中,通常使用化学气相沉积(CVD)方法或等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法生成氮化硅涂层。氮化硅涂层通常用作绝缘层或用作体加工的蚀刻掩模。
 
上图给出了氮化硅生坯(氮化硅粉末混合物,不含有机粘合剂)的比热变化曲线。在780到822℃范围内,能观察到吸热台阶。这个台阶是由于生坯内无定形态二氧化硅杂质的玻璃化转变引起的。在1177℃(外推起始温度),样品开始放热,这是材料中无定形组分冷结晶引起的。这个测试充分说明了杂质对陶瓷材料热性能的影响。
 
氮化锆的比热测量
 
氮化锆是一种硬质耐火陶瓷,它具有很高的熔点(2960℃)和密度(7.09g/cm3)。它常作为氮化钛的替代品用于钻头涂层,这两种涂层材料都能保证钻头在切削时更加锋利。另外它具有高温稳定性和耐辐射性,还被用于核工业中,例如可以作为核燃料系统的基体材料,这是因为它具有很低的中子吸取率,而核裂变是由中子源驱动的。从安全控制的角度出发,必须对材料的热物性充分了解。
 
样品的比热在RT-1500℃范围内从0.4J/gK增加到0.55J/gK,这表明样品的德拜温度较低。样品在升温过程中,温度高于900℃时,比热有轻微的下降,这是由于样品材料弛豫过程造成的;在降温过程中,样品的比热随着温度的下降逐渐减小。另外,样品在1156℃(起始点)开始有一个小的吸热峰,这是由样品中杂质氧化锆的相变造成的。
 
次氯酸钙热分解测量
 
次氯酸钙(Ca(OCl)2)是一种氧化性物质,用在洗涤剂中起到漂白作用,也可对饮用水容器和游泳池进行消毒灭菌。当与有机物直接接触或受热时,它容易发生氧化反应。
 
利用TG-QMS联用技术可以分析次氯酸钙的分解产物。最初的无水次氯酸钙在储存时可能会发生水解,可以从第一步、第二步和第四步的失重台阶在84°C、189°C和489°C检测到水的释放得以证明。纯的无水次氯酸钙仅有两步失重台阶(对应在第二步和第三步)分解产生氧气,在400°C下残余物质为氯化钙(CaCl2)。由于水的存在,在74°C和197°C下检测到有少量的盐酸(HCl)生成。
 
土壤污染的热质联用分析
土壤污染通常来源于地下储油罐破裂、农药和除草剂的使用、被污染的地表水的下渗、废物堆放区或工业废物直接排放到土壤中。常见的化学物质有石油烃、溶剂、农药、除草剂、铅等重金属,这种现象的发生与化学试剂使用和产业化程度息息相关。热重及其逸出气体分析(质谱等)可以用来追踪土壤中的污染物。

土壤.png

上图为被污染的混凝土样品的TG-MS图谱。图中仅展示了质量数为39、41、43和55的质谱数据,其来源为混凝土样品受到柴油挥发的污染(另外进行了单独的柴油样品测试,其中质量数39、41、43和55为强度 * 强的质量数)。质谱数据的强度相对较低说明样品受到的污染程度较低,也说明质谱仪具有很高的灵敏度,热重的质量损失主要来源于水分的挥发(为使图谱简洁,图中未显示水的质谱数据),只有通过质谱分析才能得到样品中微量污染的来源。


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