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德国NETZSCH耐驰旋转流变仪

简要描述:德国NETZSCH耐驰旋转流变仪,使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复。压敏胶(PSAs)的复合流变性能预测,液滴浓度对乳液粘度的影响,使用旋转流变仪的蠕变测试评估沐浴露的分散稳定性,在旋转流变仪上使用温度循环测试分析产品的热稳定性。

  • 产品型号:Kinexus Ultra 系列
  • 厂商性质:代理商
  • 更新时间:2023-07-11
  • 访  问  量:662

详细先容

品牌NETZSCH/德国耐驰价格区间70万-100万
仪器种类旋转流变仪应用领域化工,生物产业,能源,制药,综合


德国NETZSCH耐驰旋转流变仪

在旋转流变仪上使用温度循环测试分析产品的热稳定性

评估产品的长时间稳定性 - 例如个人护理与居家产品,食品,饮料,油漆,油墨,涂料等 - 可能是既乏味又耗时的过程,必须将产品的整个使用寿命中可能遇到的各种环境条件纳入考虑。当在卡车中运输时,或者存储于仓库中时,这类产品经常可能暴露在从零下到高达50℃的温度范围内。在这些条件下,产品可能变质,产生外观上的改变,或者失效。 为了测定这类产品的温度稳定性,需要在一系列的温度循环下监控产品的流变行为。通过监控复数模量(G*)对温度的函数关系,可以对此进行很好的评估。对于热稳定的材料,应该显示相似的循环行为,因为微观结构不会改变。对于热不稳定的样品,温度循环将导致在每一循环下,材料的复数模量随温度的函数关系发生变化。本应用实例显示了对于两种护肤霜产品配方,测定热稳定性的方法与得到的数据。 在1050℃的温度范围内测定了两种护肤霜产品的热稳定性。使用Kinexus旋转流变仪进行流变测量,使用Peltier板盒+锥板测量系统,并使用在rSpaceApp中的标准预配置的测量程序。使用标准的装样程序,以确保样品遵循一致且可控的装样方法。实行了应变控制的振幅扫描,以测量线性粘弹性区域(LVER)的宽度,并确定合适的将在后续温度扫描测试中使用的应力值(LVER测定由rSpaceApp自动进行,测得的应变数值将应用到测量程序的下一阶段中)。实行了单频应变控制的温度扫描,温度范围设置为产品在运输与储存过程中可能遇到的极限温度范围 -- 本例中为1050℃。在设置的温度上下限之间进行扫描,并定义了循环数。产品的热稳定性通过比较G*对温度的图谱得到量化,并应用曲线统计以分析不同曲线的数据差异,评价曲线对设定限值的偏离程度。例如,取决于产品的需求,在整个数据系列中,若所有数据点的数值偏差 < 5%,可以视为热稳定;而 > 5 % 的偏差可视为热不稳定。 以下显示了两个重复热循环下复数模量对温度的图谱。图1为样品A,图2为样品B。对于样品A,两个温度循环的曲线显示出良好的重叠性,这由rSpaceApp的统计分析输出中可以得到确认,其中第二循环的重复数据均在±5%公差范围内。按照该设定的阈值,样品A是一种热稳定的材料。但对于样品B,很明显地存在循环数据上的差异。对于两个温度循环,特别是第二循环的下行部分,复数模量有一个明显的上升。应用相同的曲线统计方法,样品B的重复的数据超出±5%的阈值限值。这表明样品B是一种热不稳定的材料。对两个护肤霜样品的测试结果表明,可以通过在单一频率下进行温度循环测试,确定产品的热稳定性。在两个测试样品中,样品A呈现热稳定,不会在运输与储存过程中降解。而样品B热不稳定,更倾向于在运输与储存过程中,在 ji duan 的温度条件下发生降解。 注:rSpaceApp在实时测试过程中同样显示了相角 - 这一参数未包含在分析图谱中,但对于评估样品弹性随温度的改变很有用。参考文献 1. An Introduction to Rheology Barnes 2. Viscoelastic Properties of Polymers Ferry 注:本测试也可使用平行板夹具或同轴圆筒夹具 - 这些夹具更适合于含有较大颗粒的悬浮液与乳液。这类测试可能还需要使用表面粗糙的夹具,如果样品表现出壁滑倾向的话。


德国NETZSCH耐驰旋转流变仪

在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复

许多消费产品包装在管或者瓶中,其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性,在挤出过程中,由于剪切速率的增加导致粘度下降,然后在离开孔口后,随着剪切速率的降低,粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关,可由右图一方程式表示。 参数n是幂律指数,对于牛顿流体为1,对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试,再使用幂律模型对数据进行拟合,可得到这一数值。通过测量体积流速(在一定时间内挤出的体积)和孔的内半径,可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试(图2)中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品(模拟挤出之前),然后再提高到目标剪切速率(模拟挤出过程)。随着剪切速率下降到其初始值,粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢,并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。 可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度,以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间,来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较,广泛地应用于各个行业。 在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下,评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪,Peltier温控单元,糙面平行板夹具,以及rSpaceApp中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤,以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积,挤出时间和孔径半径,可以自动计算出相关的挤出剪切速率,并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中,以该计算值作为中间阶段的剪切速率,其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90%原始粘度所需时间,并在测试结束时报告。 使用自动计算器,计算了产品挤出时的剪切速率为:牙膏为34 s-1,润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然,这是一种高度触变性的材料,因为它无法在测试时间内恢复其结构,大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70%。 相比之下,图3中所示的润肤露几乎可以恢复其原始粘度,并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复,恢复到90%也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。 对于消费者来说,这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构,这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低,这将使其更易于在口腔中分布开,并可能影响感官特性。当然,牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。 对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试,用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性,需要6分钟才能恢复其原始粘度的70%。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复,两相比较,可以认为润肤露是非触变性的。


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